熱重分析儀的常見故障原因及解決方法
1.熱重分析儀樣品支架脫落斷裂
(1)熱重分析儀樣品支架脫落問題
仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。
(2)熱重分析儀樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
在熱重分析儀使用的過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測試樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣流量過大而無法及時(shí)導(dǎo)出,會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間變大,若此時(shí)打開天平爐蓋,就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。
2.T熱重分析儀G曲線異常波動(dòng)
在TG的日常測試過程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
(1)樣品測試過程中是否存在震動(dòng)源
熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬分之一 )。
(2)氣體過濾器是否堵塞
氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測樣之前需要檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。
3.TG測試的精度降低
熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)精度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
通常儀器在使用一段時(shí)間后,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會(huì)影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),確保分析天平測量的準(zhǔn)確性。
(2)長期測樣,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ,可增加降溫段但不可高溫恒溫!
4.熱重分析儀恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
在樣品測試過程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠,則需要進(jìn)行更換 。一般對水浴濾芯定期清理,2~3月一次,先用自來水清洗,在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。