熱重分析儀常見故障
(1)樣品架脫落。
仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)可知,在天平的三角支架與熱電偶之間有一種耐高溫、耐腐蝕的膠體材料,即粘合劑。樣品的脫落通常是由于粘合劑的破壞造成的。雖然膠黏劑使用的材料耐高溫,但當(dāng)測試樣品在高溫(600℃以上)下長時間循環(huán)或保持高溫時,膠黏劑也會被破壞,導(dǎo)致樣品支架脫落,樣品坩堝不能順利放在支架上,電熱絲的使用壽命會縮短。因此,為了有效保護(hù)樣品架,應(yīng)盡量避免長時間高溫操作和使用儀器。
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝扣在支架上。
在熱重分析儀的使用過程中,有時會出現(xiàn)樣品架斷裂或樣品坩堝卡在樣品架上的情況。對這一現(xiàn)象的分析表明,在試樣之前通入氣體時,如果通入氣體的流量過大而不能及時導(dǎo)出,天平爐內(nèi)壓力會瞬間升高。
如果此時打開熱重分析儀天平的爐蓋,爐蓋會因泄壓而爆開或樣品架劇烈振動,導(dǎo)致樣品架斷裂。如果忘了上次樣品測試的坩堝,強(qiáng)大的氣流會掀翻樣品坩堝,使其倒扣在支架上。
熱重分析儀樣品的殘渣也會掉入天平的爐內(nèi),從而影響天平的測量,并且殘渣不便于清理。這時候必須請專業(yè)的工程師來維護(hù)。
原因可能是:每次樣品測量結(jié)束關(guān)閉氣瓶主閥后,為了及時將殘余氣體排出爐外,往往會打開儀器的氣體開關(guān),將熱重分析儀氣瓶的減壓閥開得很大,使氣體盡快排出。減壓閥指針歸零后,關(guān)閉氣瓶減壓閥和儀器的氣體控制開關(guān)。
如果在熱重分析儀樣品測試完成后忘記關(guān)閉氣瓶的減壓閥和儀器的氣體控制開關(guān),會導(dǎo)致下次樣品測試時打開氣瓶主閥時,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)的控制,瞬間產(chǎn)生過量氣流,使?fàn)t蓋爆裂或樣品支架斷裂。
另外,如果熱重分析儀本身的氣體流量過大超過(140Ml/min),也會造成類似的現(xiàn)象。所以每次放樣前,必須先將支架抬高,然后打開爐蓋,降低氣體壓力,以保護(hù)平衡和支撐。